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熱重分析儀是測(cè)定樣品質(zhì)量隨溫度的變化,樣品放在樣品池中程序升溫,樣品桿與天平梁的一端連接,升溫之前,利用調(diào)節(jié)砝碼及TG控制電路使天平平衡,然后以一定速度升溫。如果樣品無質(zhì)量變化,則天平保持平衡,記錄筆走直線(基線)。若某溫度時(shí)樣品開始有質(zhì)量變化,如熱分解使樣品失重時(shí),天平梁失去平衡,梁的另一端向下傾斜,則透過光閘照射到光電池上的光能量發(fā)生變化,光電流改變,輸入線圈中的電流改變,使磁鐵芯向下移動(dòng),于是天平又恢復(fù)平衡。因此,在測(cè)定過程中,天平將始終保持平衡位置;而控制線圈中電流強(qiáng)...
DSC分析時(shí)當(dāng)物質(zhì)的物理性質(zhì)發(fā)生變化(如結(jié)晶、熔融或晶型轉(zhuǎn)變等),或起化學(xué)變化時(shí),往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)的變化。DSC就是通過測(cè)定其熱力學(xué)性質(zhì)的變化來表征物理或化學(xué)變化過程的。它是在程序控制溫度條件下,測(cè)量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。實(shí)驗(yàn)過程中記錄的信息是保持樣品和參比樣的溫度相同時(shí),兩者的熱量之差,因此DSC得到的曲線橫軸為溫度(時(shí)間),縱軸為熱量差。與DTA相比,DSC不僅可測(cè)定相變溫度等溫度特征點(diǎn),其曲線上的放熱峰和吸收峰面...
熱膨脹是表征材料物理性能的重要特征量。了解和研究材料的熱膨脹性能是工程設(shè)計(jì)、材料研究及其應(yīng)用領(lǐng)域中*的部分。近幾年,世界各國對(duì)材料的熱膨脹測(cè)試方法進(jìn)行了大量研究(如瞬態(tài)法、干涉法和頂桿法等),并設(shè)計(jì)了大量測(cè)量裝置(如激光干涉膨脹儀、頂桿膨脹儀、衍射膨脹裝置和顯微膨脹裝置等)。熱膨脹分析儀是在一定的溫度程序、負(fù)載力接近于零的情況下,測(cè)量樣品的尺寸變化隨溫度或時(shí)間的函數(shù)關(guān)系的儀器。簡單的說,熱膨脹儀是測(cè)量樣品的尺寸隨溫度變化而發(fā)生的變化。從這個(gè)簡單的定義中我們不難看到,溫度和長度...
熱膨脹分析儀主要用于測(cè)定陶瓷、耐火材料以及其它固定材料,特別是剛玉耐火材料,精鑄用型殼及型芯材料的熱膨系數(shù)。為工廠、技術(shù)檢驗(yàn)部門中間檢測(cè)陶瓷及耐火材料制品的質(zhì)量和科研教學(xué)單位提供了現(xiàn)代化的手段。該設(shè)備自動(dòng)控溫、記錄、存儲(chǔ)、打印數(shù)據(jù),打印溫度-膨脹系數(shù)曲線。所有試驗(yàn)操作均由計(jì)算機(jī)界面完成,操作方便易學(xué)并提供全套軟件。物體由于溫度改變而有脹縮現(xiàn)象。其變化能力以等壓(p一定)下,單位溫度變化所導(dǎo)致的長度量值的變化,即熱膨脹系數(shù)表示。各物體的熱膨脹系數(shù)不同,一般金屬的熱膨脹系數(shù)單位為...
DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。用DSC法可對(duì)鞣酸鐵墨水的氧化特性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,測(cè)定不同遺留時(shí)間的鞣酸鐵墨水在程序溫度控制下理化性質(zhì)與溫度的關(guān)系,根據(jù)DSC曲線的變化情況對(duì)試樣作...
高溫差熱分析儀差熱分析(DTA)法是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。差熱分析法由于具有諸多優(yōu)勢(shì),已成為材料研究中*的測(cè)試方法,隨著科研需求的擴(kuò)大和儀器制造技術(shù)的進(jìn)步,差熱分析法會(huì)有更大的發(fā)展。差熱分析中差熱形成原因主要包括物理因素;化學(xué)因素;自身因素;實(shí)驗(yàn)、參比物、稀釋劑以及實(shí)驗(yàn)條件因素。...
差熱天平作為是一種用于化學(xué)分析的儀器,不但可對(duì)物質(zhì)的分解化合、相變、脫水等現(xiàn)象進(jìn)行分析,而且可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別,還可進(jìn)行熱參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定。目前使用的熱天平溫度控制系統(tǒng)是在基本程序控制下,測(cè)試樣品的質(zhì)量及其與參照物隨溫度變化的溫度差的測(cè)量儀器,是模擬PIDSCR線路,圖形的顯示由記錄儀記錄,圖形分析是由人工完成。這種儀器不僅具有惰性和觸點(diǎn)環(huán)節(jié),而且圖形分析比較麻煩,影響實(shí)驗(yàn)精度,利用DSP控制的差熱天平采集的數(shù)擁存儲(chǔ)在SRAM中,由DSP對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析計(jì)算。此外,DS...
DSC差熱分析操作簡單,但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量,或不同的人在同一儀器上測(cè)量,所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的高溫、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān),傳熱情況較復(fù)雜所造成。一般來說是儀器、樣品。雖然影響因素很多,但只要嚴(yán)格控制某種條件,仍可獲得較好的重現(xiàn)性。蠟的熔點(diǎn)是表征蠟物化性質(zhì)的重要指標(biāo)之一,雖然是常見的物理性質(zhì),但要獲得科學(xué)而準(zhǔn)確的測(cè)試結(jié)果并非易事。采用差示掃描量熱(DSC)法分別對(duì)58號(hào)石蠟和費(fèi)托蠟的熔點(diǎn)及...